1906年，张謇除了争取沪宁铁路修筑权外，他频繁参加江苏省教育会和图书公司等各种会议，为预备立宪公会的诞生作好一切准备。
1906年12月16日，预备立宪公会在上海宣告成立。公会宗旨是教育国民，为立宪作好思想准备，人民应关心、研究、议论国政，以供政府采择。
预备立宪公会推举郑孝胥为会长（后郑辞职，改为朱福诜、张謇），汤寿潜、张謇为副会长，主要成员多为江浙工商界代表和具有开明思想的东南绅士。上海预备立宪公会的成立，反映了江浙资产阶级的崛起，同时也表明，上海正以中国近代第一大都会的资格与中国古老的政治中心北京分庭抗礼。
由于预备立宪公会半数会员均投资近代企业，因此他们特别重视保护工商业者的合法权利。1907年，该会开始调查商情和拟定商法草案活动，并请各地商会派代表来沪开会讨论。张謇一向痛恨腐败官僚，“以法令为罔上之美观，以章程为欺民之幻术”。在要求改进税收和兴办各种实业活动中，又深感没有商法的困难。他希望预备立宪公会把草拟商法草案作为一项重大任务，并通过各地商会的共同努力，促使清廷采纳他们的提案。
1907年9月20日，清政府宣布设立资政院，为正式议院的基础。10月17日，谕令各省筹设咨议局，并筹设州、县议事会。1908年秋，张謇奉旨筹办江苏省咨议局。11月他在江宁碑亭巷设立筹办处，张謇任总理。1907年12月，张謇与汤寿潜、蒯光典等筹议了有关国会和立宪问题，大力支持预备立宪公会与宪政公会、政闻社、宪政研究会，共同筹备成立国会期成会，领导全国请愿。1908年6、7月，他又与郑孝胥、汤寿潜代表预备立宪公会两度致电宪政编查馆，要求在二年内召开国会。在各地人民要求下，朝廷于7月22日颁布了《咨议局章程》和《咨议局议员选举章程》，限令各省一年之内一律成立。8月27日，又宣布自本年起，预备立宪期为9年，届时颁布宪法，召开国会。
对于预备立宪期，立宪派感到过长，但又认为只要人民努力，期限是可以缩短的；当务之急是办好人民的法定机关咨议局，因此主要精力转向了筹办咨议局。
1909年9月，江苏咨议局正式开会选举张謇为议长，蒋炳章为副议长。张謇在会上反映了广大绅商的意愿，强调“官民不可分而后有政治”。咨议局先后通过了章程、议员选举章程、单行法处理和实施办法等等。其中特别重要的规定有：咨议局成立后，所订本省单行法，必须交该局议决，才能呈请公布生效。江苏省咨议局成立后，即认真履行自己的职责，与地方顽固官僚针锋相对。
1910年8月9日，江苏咨议局和和各省咨议局为加强联系，在北京成立了各省咨议局联合会。出席第一届会议的各省议长、副议长、议员共38人。
这次会议主要商讨了国会请愿问题，并决议每年旧历六月在京举行常会一次，讨论各省咨议局利害相关的事，准备提交资政院的议案以及本会章程规则等。
张謇为咨议局倾注了大量心血，江苏咨议局第一届常会也确实开得不错，议员争先恐后提出议案，会议秩序井然，态度严肃认真。议事有速记，会下有临时公报，议决之案能及时发表，让全省人民了解，外国人见了“亦甚赞许”。
咨议局召开期间，张謇还领导议员就公文格式同宪政编查馆进行了斗争。原来宪政编查馆规定，咨议局与地方官吏来往公文体制，督抚用札行，司道以下用照会，咨议局均用呈文。在议员群起诘责下，宪政编查馆作了些修正，但仍规定督抚专对咨议局言者用札，而咨议局对督抚和司道领衔之局处用呈。这就把本来与督抚对等的咨议局置于督抚和司道领衔之局处的下属地位，是对咨议局的莫大歧视。江浙咨议局相继发难、电驳宪政编查馆。这实质是一场捍卫咨议局权限和独立地位的斗争，在各省斗争下，宪政编查馆不得不作出让步。
由于国内形势的急剧变化，第二届常会提前于1911年5月召开。这次会议对政府完全失望，主要探讨推翻清政府和议会今后的出路问题。
张謇因各省咨议局联合会政治倾向日益偏激，加之又要组织国会请愿活动，因此未参加第二届会议。
1909年，光绪帝和慈禧太后先后死去。依靠太后威望和权势运转的清政府，忙于内部权力结构的调整，不得不作出顺乎民意的开明姿态。由于两年多来武装起义的不断失利，革命党人的活动暂时沉寂下来，各省立宪派似乎进入了秋高气爽的黄金季节，他们利用这一有利时机，迅速发起了全国范围的国会请愿活动。张謇在初期活动中起了重要的倡导作用。张謇与江苏巡抚瑞澄和咨议局的杨廷栋、孟森、雷奋等筹商，于10月13日利用咨议局开会之机，准备联合各省督抚及咨议局一致要求召开国会和组织责任内阁。经会议决定，由瑞澄出面联络各省督抚，要求组织责任内阁，由张謇负责联络各省咨议局要求尽快召开国会。11月初，张謇前往杭州，说服巡抚增韫与瑞澄取同一态度，会见了立宪派人士。当时有人说，从政府、社会各方面观之，“国不亡，无天理”。张謇回答说：“我辈尚在，而不为设一策，而坐视其亡，无人理。”他认为国民一定要尽到自己的责任，为国家分忧解难。
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