二十五年（1686）五月上旬，萨布素率所部2000人从瑷珲出发，月底逼近雅克萨城。俄军负隅顽抗，清军于六月初从南北两个方向发起猛攻。经过多次激战，清军毙敌百余人，其中包括俄国督军托尔布津，迫使俄军撤回城内固守。因为重新修筑的城墙比较坚固，一时难以攻克，萨布素便于城周围筑垒挖壕，长期围困。清军长期围困的策略取得显著成效，到年底，800多俄军大部分死亡，仅剩150余人，因为粮食、弹药严重缺乏，危城指日可下。
俄国沙皇对康熙帝的多次和平倡议都漠然置之，当他得知俄在雅克萨失利，而且援救不成，才大吃一惊，转而接受停战谈判。
康熙皇帝向来不愿意用战争解决问题，而是尽可能通过谈判等非战争手段平息争端，而当战争不可避免时，他就毅然迎战，决不畏缩和屈服，不达目的不罢休。他的雄心全部灌注在经营自己的国家，对于外国的领土、财物毫无占取的欲望。他军事抗俄是以守土自卫为宗旨，不事扩张。当他以雅克萨战争胜利者的身份同沙皇交涉和平谈判时，充分体现了他的一贯的思想原则。
康熙二十五年（1686）九月二十五日，俄国使团先遣信使到达北京。二十七日，在午门呈递沙皇致康熙帝的书信。书中表示接受清政府建议，举行边界问题谈判，要求清政府停止攻打雅克萨，等戈洛文使团到达即开始谈判。次日，康熙帝允其所请，下令解除对雅克萨的包围。当年冬天，萨布素接到解除包围的命令，立即执行，同时保持着高度警惕。在雅克萨俄军如风中残烛、弹尽粮绝束手待毙的时刻，康熙帝主动单方面撤军，表明了通过和谈解决两国边界争端的诚意和宽大胸怀。但是，俄方在得知清政府已停战撤军后，仍增兵雅克萨，到二十七年（1688）秋，雅克萨俄军又增加到300多人。
康熙帝预见到即将开始的谈判，仍将是一场长期而又艰苦的斗争，为克服将领中日益滋长的麻痹松懈情绪，于二十六年（1687）十月二十四日再次强调积贮粮食永戍黑龙江的重大意义。
康熙皇帝主动撤军，本意是促成两国早日实现和谈，岂知俄国使团竟因清军解除了对雅克萨俄军的包围，反而对和谈采取了消极拖延的态度。俄国使者费多尔·阿列克谢耶维奇·戈洛文率庞大使团及2000余名军队，于康熙二十五年（1686）正月从莫斯科出发，次年春天，得到清政府主动停战撤军的消息后，便不再急于到北京谈判，于八月到达贝加尔湖东岸的乌的柏兴（今苏联乌兰乌德）之后，就在贝加尔湖以东地区停留了将近两年之久，主要忙于镇压蒙古各族人民的抗俄斗争，而不与清政府联系和谈事宜。
康熙帝从喀尔喀蒙古土谢图汗的奏报中得知，俄使已到外蒙地区，便一再派人敦促。康熙二十七年（1688）二月二十三日，戈洛文派遣的斯捷潘·科罗文到京，安排谈判事宜。俄国使团为了显示武力，以加强在谈判中的地位，建议谈判地点放在色棱额地方。
康熙帝表示同意，并且仅用数日就组成了清政府谈判使团。
康熙二十七年五月二日，清政府谈判使团出发，行前康熙帝向首席谈判代表索额图等发布谕旨，回顾两国冲突，系罗刹侵我边境、收纳我逃人所致，因此责任在俄方。皇帝谕毕，索额图率领使团启程，行到喀尔喀蒙古地区，正值噶尔丹进攻喀尔喀土谢图汗，路途受阻。康熙帝闻报立即遣人召回使团，另与俄使商定会谈地点。
康熙二十八年（1689）四月五日，俄国信使洛吉诺夫到达北京，索额图与之谈判，双方商定了新的会谈地点在尼布楚。清政府立即组成新的谈判使团。
同年四月二十六日，使团出发。康熙帝根据噶尔丹攻占喀尔喀的新形势，预见到与噶尔丹的战争将在所难免，为了避免将来两面作战的不利局面，决定对俄国作出重大让步，争取早日达成协议。因此，他向索额图等宣布了新的谈判方针。
谈判地点在尼布楚城与河岸之间，临时搭设帐篷为会场。双方商定，两国使臣“应在每一件事上平等”，“任何一方不凌驾于双方之上”。双方各带300名卫士赴会，士兵“除佩刀剑外，不带任何武器”。还商定在会场外各置500名卫队。
第一次谈判开始，俄方代表戈洛文采取恶人先告状的办法抢先发言，颠倒黑白说，康熙“未经宣布，突然派兵侵犯沙皇陛下国界”，首先挑起战争。沙皇为此派出“无数精兵，携带大批弹药”，前来“讨平敌人”，中国应赔偿俄国的“损失”。并强迫中国政府接受“两国以黑龙江至海为界”的条件，企图割据黑龙江以北的中国广大领土。中国代表索额图针锋相对地严正指出“鄂嫩河、尼布楚系我国所属茂明安诸部落旧址，雅克萨系我国人阿尔巴西等故居，后为所窃据”。由于俄国人入侵中国雅克萨等地，给当地中国居民造成严重危害，因此中国才被迫进行自卫反击战争。索额图根据事实揭露了沙俄侵略中国的过程，“细述其原委”，力“斥其侵犯之非”，并宣称：康熙“并未谕令他们向沙皇陛下方面割让一寸领土，同时没有令他们去侵占对方领土”。戈洛文理屈辞穷，竟蛮不讲理地说：“没有时间来讨论历史事实。”第一次谈判没有取得任何结果。
第二天，双方代表举行第二次会议。戈洛文仍顽固坚持俄国的侵略方针，胡说什么黑龙江这条河流“久已属沙皇所有”。索额图对俄方的方案表示坚决拒绝。戈洛文见第一个方案难以实现，又假装让步，抛出以牛满河为界的第二个方案，企图使中国作出更大的让步。索额图根据康熙帝早日缔约划界的指示，一方面拒绝戈洛文提出的第二个方案，同时声明可以把原属于中国的尼布楚让给俄国，即在石勒喀河北岸，两国以尼布楚为界，石勒喀河南岸以音果达河为界。
中国的重大领土让步，仍不能满足沙俄的侵略胃口。
由于戈洛文的蛮横无理和恶劣的态度，使谈判陷入僵局。
更为卑鄙的是，在谈判过程中，戈洛文通过贿赂手段，收买随中国代表任译员的耶稣会传教士徐日升（葡萄牙人）、张诚（法国人）等。戈洛文派人秘密同徐日升和张诚联系，“允诺给予大君主的恩典和赏赐”，“耶稣会教士欣然同意为了贿赂而为俄罗斯效劳”，表示“将在传递信件时报告必要的消息”。甚至在谈判基本达成协议后，戈洛文秘密向传教士贿赂貂皮、黑孤皮和银鼠皮等，要求他们在交换文本中写上中国不得在雅克萨建筑任何房舍，而“不必通知（中国）使团，因为谁也不会知道他们在条约文本中用拉丁文写些什么。”
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